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農(nóng)藥殘留速測儀測定農(nóng)殘步驟分析
點(diǎn)擊次數(shù)：318 發(fā)布時間：2013-1-15
本文讓我們詳細(xì)地考查一下從取樣到定量確定農(nóng)藥殘留結(jié)果的各個操作步驟。這一過程可根據(jù)操作人員在完成操作時所擁有的自由度而分成本質(zhì)上不同的三部分（見下表）。所謂操作人員所擁有的自由度是指對所述方法在不影響結(jié)果的情況下所能作的改進(jìn)的類型。
不同的操作類型可分成三組：
*組：按慣例進(jìn)行的操作--取樣和分取一部分待分析樣品的操作都是按有關(guān)部門同意的某些慣例進(jìn)行的。任何脫離為大家所接受或所規(guī)定的操作都將難以控制地改變該分析的結(jié)果以至無法與其他已得數(shù)據(jù)相比較。
萃取方法在影響分析結(jié)果的各因素中起著重要作用。在分析中，萃取效率很難加以控制。加標(biāo)樣品的回收率并不能揭示野外樣品的萃取效率，它只能給出分析過程中的損失情況。因此，在發(fā)展新方法或應(yīng)用已知方法測定某種新化合物時，必須對萃取效率加以測量并把所得結(jié)果在敘述該方法時加以說明。
盡管上述要求看起來是不言自明的，但在實(shí)際工作中卻往往出現(xiàn)相反的情況。雖然已有證據(jù)證明某些很成熟的萃取方法其效率也會有大約35％的差別，但在文獻(xiàn)中我們?nèi)灾荒苷业胶苌賻灼恼抡摷拜腿⌒省Ａ硗?，樣品類型不同，結(jié)果也可能會不一樣。
由此可見，*組操作并不能在樣品分析期間方便地加以控制。因此，為了獲得可重現(xiàn)和可比較的結(jié)果，這些操作都應(yīng)嚴(yán)格按書面規(guī)定的操作規(guī)程進(jìn)行而不能作任何修改或偏離。
第二組：可控制的操作--屬于這一組的過程會受所用材料質(zhì)量。樣品類型和待分析農(nóng)藥殘留物性質(zhì)所影響，操作的效率和可重現(xiàn)性則可用通常的回收串研究加以控制。材料和試劑可在適當(dāng)控制下用合適代用品替換而不致影響zui后結(jié)果。
第三組：需要單獨(dú)加以優(yōu)化的操作--不同儀器需要不同條件才能達(dá)到其*性能。例如，不同型號的農(nóng)藥殘留速測儀由于鹽源類型和條件不同，往往需用*不同的氫、氮和空氣流速。這種情況對其它檢測器也適用，只是程度稍差而已。實(shí)際上，各種方法個所述的色譜操作條件幾乎沒有什么實(shí)用價值。應(yīng)該給出分離所需的塔板數(shù)目和相對保留時間而不是給出氣體的流速和柱子大小。為了表征GLC測定，也有必要說明進(jìn)樣器和柱子的溫度、檢出限、檢測器的選擇性和zui小可檢出量等。
與*組操作相反，第三組操作應(yīng)在不同型號的農(nóng)藥殘留檢測儀各自的*操作條件下進(jìn)行以保證達(dá)到*效能